Электронная Химическая Библиотека

Химия и Технология Синтетических Душистых Веществ - страница 237

КНИГА ЗДЕСЬ

Скачать :: Химия и Технология Синтетических Душистых Веществ :: Брюсова Л.Я.

Предыдущая
Следующая

Бензиловый эфир коричной кислоты

Бензиловый эфир коричной кислоты—кристаллическое вещество с точкой плавления 39°; температура кипения 228— .230° при 22 мм. Запаха бензилциннамат не имеет.

В аппарат с мешалкой, паровой рубашкой и обратным .холодильником загружают коричную кислоту и при перемешивании и нагревании до 50° приливают 20%-ный раствор "-едкого калия с небольшим избытком.

После полного растворения образовавшейся калиевой ■соли коричной кислоты к раствору приливают равномоле-кулярное количество бензилхлорида. Температуру поднимают до 100° и поддерживают ее в продолжение б час. при перемешивании. Затем реакционную смесь обрабатывают -острым паром, причем частично отгоняется бензилхлорид и образовавшийся в результате омыления бензиловый спирт.

По охлаждении аппарата отделяют верхний маслянистый слой технического эфира от нижнего водного слоя, где уже имеется выпавший хлористый калий.

Маслянистый слой промывают водой, раствором поташа и снова водой. Для лучшего отделения приливают бензол или толуол.

После промывки растворитель отгоняют с острым паром, ^ остаток подвергают фракционированной перегонке в ва--кууме.

В голоеной фракции (около 10%) при 160—165° и давлении 3 мм отходит смесь бензилового спи рта и дибензилового гэфира.

Основная фракция переходит при 180—200° и давлении .3 мм. Она составляет около 80% от загрузки. Остаток ев аппарате не используется.

Для полной очистки бензилового эфира коричной кислоты его два раза перекристаллизовывают из спирта. Спирта для этой цели берут 20—25% от веса эфира.

После второй кристаллизации бензилциннамат представляет собой бесцветное кристаллическое вещество с точкой плавления 36—38°, пригодное для парфюмерных целей.

Щелочные растворы от промывки эфира подкисляют серной кислотой и получают обратно некоторое количество коричной кислоты.

Предыдущая
Следующая

На этой странице: